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【用户成果】可视化烧结技术:精准测定Ca₄Ta₂O₉与Mg₄Ta₂O₉陶瓷致密化温度窗口


DOI:10.1016/j.ceramint.2022.04.331
昆明理工大学材料科学与工程学院冯晶教授团队在《Ceramics International》上发表了题为“Sintering, thermal expansion, and thermal transport properties of A₄Ta₂O₉ (A= Ca, Mg) tantalates”的论文。本系统研究了两种新型钽酸盐陶瓷 Ca₄Ta₂O₉ 和 Mg₄Ta₂O₉,作为新型热障涂层(TBCs)候选材料的可行性,重点关注其烧结行为、热膨胀性能、热传输性能及相稳定性。
热障涂层(TBCs)是航空发动机和燃气轮机高温部件的重要保护材料,其通过降低热传导来提高燃油效率。目前广泛应用的是氧化钇稳定氧化锆(YSZ),但其使用温度被限制在1200°C以下,主要原因是高温下会发生相变导致性能退化。为突破这一温度限制,研究者们发现了稀土钽酸盐(RETaO₄)这类具有铁弹性相变带来的高韧性、最高工作温度可达1600°C、热导率低至约1.15 W·m⁻¹·K⁻¹、热膨胀系数高达约11.0×10⁻⁶ K⁻¹等优异性能的新型热障涂层材料,但稀土元素资源有限、价格昂贵成为其应用瓶颈。因此,为了克服稀土元素的稀缺性和高成本问题,本研究尝试用低成本的CaO和MgO替代稀土氧化物,制备新型A₄Ta₂O₉钽酸盐陶瓷,并系统研究其致密化烧结、热膨胀性能、相稳定性和热传输性能,以评估其作为新型热障涂层材料的潜力。
1)原料:AO(A=Ca, Mg)+Ta₂O₅ (纯度≥99.9%)
2)球磨混合(300 rpm, 10h)→干燥→压制圆片
天津中环电炉可视化高温形变分析仪TA-Z16A助力样品致密化烧结行为:
随着温度的升高(1200–1300°C),体积收缩率保持不变,并且在该温度范围内具有最高的相对密度。
◆Ca₄Ta₂O₉:最佳烧结温度为1200–1300°C,相对密度达 97.8%
◆Mg₄Ta₂O₉:最佳烧结温度为1240–1300°C,相对密度高达 99.8%
◆超过1300°C后,体积收缩率下降,相对密度降低(可能出现过烧或孔隙增加)
3)SPS等离子烧结:1300℃,120MPa,10min


性能指标汇总

钽酸盐陶瓷作为新型热障涂层(TBCs)候选材料,具有以下核心结论:
1) 致密化烧结性能优异:通过光学接触角测试仪测定了体积收缩率和相对密度随温度的变化,确定了最佳的致密化烧结温度。所制备的Ca₄Ta₂O₉和Mg₄Ta₂O₉陶瓷相对密度分别高达97.8%和99.8%。
2) 力学性能满足热障涂层要求:两种材料均具有较高的硬度、合适的杨氏模量和相对较高的断裂韧性,其力学性能主要由原子间的键合强度控制,符合氧化物热障涂层的基本要求。
3) 高热膨胀系数与低热导率:在1200°C时,Ca₄Ta₂O₉和Mg₄Ta₂O₉的热膨胀系数分别达到11.4×10⁻⁶ K⁻¹和11.8×10⁻⁶ K⁻¹;在900°C时,其热导率分别为1.93 W·m⁻¹·K⁻¹和1.78 W·m⁻¹·K⁻¹。这些优异的热物理性能主要源于强烈的非简谐晶格振动。
4) 优异的相稳定性:两种材料在1300°C以上仍能保持稳定的晶体结构,无明显相变发生,表明它们可在超过1300°C的高温环境下长期使用。
可视化高温形变分析仪,光学非接触法测量材料烧结过程膨胀收缩。材料在变温过程中形状、尺寸及物态变化在线实时观测,并通过智能化数据采集与图像处理系统给出直观、准确的数据及图形报告,产品性能与国际同类产品相当,处于国内领先水平。可视化高温形变分析仪用于材料研发与制造,有助于精确制定材料烧结工艺或热处理工艺,提高产品质量,降低生产成本。
主要功能
◆ 高温测试:最高使用温度1600℃/2000℃
◆ 实时动态测量烧结过程中收缩形变:非接触测量和记录样品烧结过程中高度、宽度和面积随温度变化曲线
◆ 判断各特征温度:烧结点、软化点、球化、半球化、熔点

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