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【用户成果】高温接触角测试技术揭示SiC/HD钢界面反应机理与失效过程

郑州大学材料科学与工程学院范冰冰教授课题组团队在《Journal of Materials Research and Technology》上发表了论文。系统研究了SiC陶瓷内衬与耐热钢（HD钢）在高温真空界面反应机制。

2026-08-25

DOI: 10.1016/j.jmrt.2023.06.078.

郑州大学材料科学与工程学院范冰冰教授课题组团队在《Journal of Materials Research and Technology》上发表了题为“Interfacial reaction mechanism and high temperature stability of heat-resistant steel and SiC under a vacuum environment”的论文。系统研究了SiC陶瓷内衬与耐热钢（HD钢）在高温真空界面反应机制。

研究背景

皮江法炼镁工艺中，还原罐普遍采用HD耐热钢（ZG30Cr24Ni7）制造，但在1200°C、10 Pa的高温真空服役条件下，该材料因蠕变变形严重，平均使用寿命仅为60天左右，严重制约了生产效率并增加了生产成本。为解决这一问题，研究者提出在钢罐内壁增设SiC陶瓷衬里，利用其优异的高温强度、抗氧化性和化学稳定性来延长罐体寿命。然而，实际服役中发现SiC衬里与HD钢之间会发生剧烈的界面化学反应，导致衬里腐蚀失效，甚至引起钢体局部熔融，反而加剧了整体结构的破坏。因此，揭示SiC与HD钢在高温真空条件下的界面反应路径、产物演化规律及钢体熔化的触发机制，成为评估该复合结构可行性与优化界面稳定性的关键科学问题。

实验设计与方法

1.实验材料：SiC陶瓷(工业级)+HD钢(实际还原罐用钢)+纯Fe对比组

2.实验条件：1200℃，真空度10Pa，保温1-8h

3.实验方法：扩散偶法

4.表征部分：高温可视化接触角测试仪、XRD、SEM+EDS、TEM+SAED、DTA、ICP/C-S分析、FactSage热力学计算。

核心发现与反应机制

特色：高温可视化技术首次实时记录钢熔化和界面失稳过程，捕捉到接触角从85°→130°的突变，是发现“液相触发”的直接证据。

界面反应分为以下两个阶段：

1)0-60min为固-固反应，主要产物为金属硅化物和石墨。石墨层聚集于界面，形成扩散屏障。

2)60min后变为固-液反应，低熔点Ni-Si相(964-1143℃)，界面生成液相，C大量溶解并析出为纳米线/管，反应加速，钢从界面开始熔化。

其中钢熔化是由于成分的改变，与SiC反应后，SiC分解使Si含量增加32.6%，C含量增加到2.7%，形成了Ni-Si低熔点相。Ni催化C析出为纳米线/管，消耗界面C层，破坏屏障，说明HD中的Ni6.91 wt%是导致1200℃熔化的决定性因素，加速SiC腐蚀。

结论

本研究通过扩散偶实验揭示了SiC陶瓷与HD耐热钢在1200°C、10 Pa真空条件下的界面反应可分为两个阶段：初期为固-固反应，主要生成金属硅化物和石墨碳，石墨层虽在界面处形成一定屏障作用，但反应仍可通过原子扩散缓慢进行；随着保温时间延长，界面处生成的Ni-Si低熔点化合物发生熔融，使反应转变为固-液反应，液体相的形成极大地加速了碳的溶解与扩散，并在Ni的催化作用下，过饱和碳以纳米线、纳米管等形式从熔体中析出并逐渐聚集成粗大的碳纤维。与此同时，碳和硅向钢基体内的持续扩散显著降低了合金的熔点，导致HD钢从界面处开始逐步熔化，且该熔融过程随保温时间延长由界面扩展至钢体内部。研究表明，HD钢中Ni元素的存在是引发1200°C下界面熔融并加速反应的关键因素，因此，通过合理调整耐热钢中Ni含量或增设界面阻挡层，可有效抑制界面反应，从而显著延长SiC/HD复合还原罐的服役寿命。

中环电炉设备介绍

可视化高温接触角测试仪，可实现高温高真空表界面性能测试，是研究高温下不同熔体与相应基体间的接触角变化规律的专用科研装置，可实现高温、高真空条件下材料的表界面性能测试。该仪器能够对低熔点材料在升、降温过程中的收缩、变形、熔化、润湿、铺展及凝固行为进行图像化、定量化表征。

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◆ 空气/真空/气氛

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◆ 高温测试：最高使用温度1600℃/2000℃

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