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【用户成果】可视化观测技术助力高透高强陶瓷新突破
2026-04-13
DOI：10.1016/j.jeurceramsoc.2025.117621
上海硅酸盐研究所王士维教授课题组团队在《Journal of the European Ceramic Society》上发表了题为“8 mol% Y2O3-stabilized zirconia (8YSZ) transparent ceramics with high optical and mechanical performance through YF3 sintering additive”的论文。本研究首次系统研究 YF₃ 作为微量烧结助剂对8YSZ透明陶瓷的致密化行为、微观结构、光学和力学性能的影响。
8YSZ（8 mol% Y₂O₃稳定的ZrO₂）是一种具有高折射率（~2.2）和良好力学性能的透明陶瓷材料，适用于高端光学器件。然而，传统烧结方法（如TiO₂掺杂）虽能促进致密化，却容易引发异常晶粒生长和双折射，影响光学性能。近年来，氟化物烧结助剂（如LiF、YF₃等）因其能形成低熔点液相、促进致密化、降低烧结温度而受到关注。
1）常压预烧结（PS）：1250–1375 °C，6 h，空气。
2）热等静压（HIP）：1450 °C或1550 °C，3 h，Ar气氛，180 MPa。
3）双面抛光至1.5 mm厚。
4）采用可视化高温形变分析仪（TA-Z16AB，中国天津中环电炉股份有限公司），通过恒速升温（CHR）实验研究了致密化行为。在初始烧结过程中，以2℃/min的恒定升温速率，通过光学非接触法原位记录了8YSZ生坯的尺寸变化。
1. 收缩曲线显示：YF₃ 掺杂样品在相同温度下收缩率和瞬时密度均高于未掺杂样品，说明 YF₃ 显著促进致密化。最佳掺杂量为 0.1 wt%，相对密度从 92.6%（未掺杂）提升至 97.8%（1300 °C 烧结）。
2. 光学性能
1)掺杂量为0.1 wt% YF₃的样品在600 nm处直线透过率达71.4% (理论值的~94%)。
2)未掺杂样品为68.6%。
3. 力学性能
1)维氏硬度：最佳样品为 12.4 ± 0.3 GPa（1550 °C HIP）
2)弯曲强度：从 253 MPa（未掺杂）提升至 329 ± 38 MPa（0.1 wt% YF₃）
4. YF₃的作用
YF₃ 在高温下分解，F⁻进入晶格替代O²⁻，Y³⁺替代Zr⁴⁺，产生氧空位和间隙缺陷，增强离子扩散，促进致密化。而过量的YF₃在高温下挥发，形成气体，留下孔隙，降低密度和透过率。
YF₃是一种有效的8YSZ透明陶瓷烧结助剂，促进致密化但不引起异常晶粒长大。最佳添加量为0.1 wt%。在PS 1300℃ + HIP 1550℃条件下，获得最佳综合性能。性能如下：透过率：71.4%@600 nm，硬度：12.4 GPa，弯曲强度：329 MPa。
可视化高温形变分析仪，光学非接触法测量材料烧结过程膨胀收缩。材料在变温过程中形状、尺寸及物态变化在线实时观测，并通过智能化数据采集与图像处理系统给出直观、准确的数据及图形报告，产品性能与国际同类产品相当，处于国内领先水平。可视化高温形变分析仪用于材料研发与制造，有助于精确制定材料烧结工艺或热处理工艺，提高产品质量，降低生产成本。
主要功能
·◆ 高温测试：最高使用温度 1600℃/2000℃/2400℃
·◆ 实时动态测量烧结过程中收缩形变：非接触测量和记录样品烧结过程中高度、宽度和面积随温度变化曲线
·◆ 判断各特征温度：烧结点、软化点、球化、半球化、熔点
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