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【应用分享】超快焦耳热冲击法高效制备 TS-PtCoCu/CNTs 复合催化剂
2026-07-06
https://doi.org/10.1016/j.jcis.2024.01.090
直接乙醇燃料电池（DEFCs）具备燃料低毒、生物质原料易得、能量转化效率高等优势，但乙醇电氧化反应（EOR）动力学迟缓制约其规模化应用。商用 Pt 基催化剂存在四大痛点：
1.贵金属Pt 储量稀缺、成本高；
2.易被反应中间体CO 毒化，抗中毒能力差；
3.C-C 键断裂选择性低，能源利用率低；
4.传统制备工艺（水热、管式炉退火）升温/ 降温速率慢，金属颗粒易团聚；合成需表面活性剂、还原剂，残留物质覆盖活性位点；贵金属原料转化率低，且难以同时实现高载量、纳米级均匀分散。
1.超快绿色合成工艺：采用焦耳热冲击，仅需几秒钟完成催化剂制备，无需还原剂、表面活性剂；搭配冷冻干燥预处理，抑制碳管与金属前驱体团聚，金属原子被限域实现受限成核生长；碳纳米管（CNTs）原位碳热还原金属盐，简化流程、降低能耗。
2.高贵金属利用率：实现Pt 高负载且纳米颗粒均匀分散，贵金属原料到催化剂转化率高；最优样品 Pt 实际负载 14.98%，原子比 Pt:Co:Cu≈2.2:1.2:1，与投料配比高度匹配。
3.三元合金电子调控优势：Co、Cu 双非贵金属共掺杂调控 Pt 电子结构，同步解决 CO 中毒与 C-C 断裂难题。
4.系统多维度验证：结合物相/形貌表征、电化学测试、DFT 理论计算，完整阐明 EOR 催化机理。
1.前驱体制备：六氯铂酸、氯化钴、氯化铜溶于超纯水，与碳纳米管超声混合，调控Pt 理论负载 10%/15%/20%，Pt:Co:Cu 投料摩尔比 2:1:1；搅拌形成水凝胶。
2.冷冻干燥24 h，研磨粉末负载于碳布。
3.氩气手套箱内热冲击处理：电压25 V、电流 10–20 A，2 s 内573–1074 K，极速冷却，得到 TS-PtCoCu/CNTs 系列催化剂。
4.对照组：传统管式炉退火制备FA-PtCoCu/CNTs（873 K、3 h、H₂/Ar 混合气），商用 Pt/C 作为基准。
1.物相（XRD）：形成 PtCoCu 三元 fcc 合金，衍射峰向高角度偏移，Co/Cu 掺入收缩 Pt 晶格。
2.碳缺陷（Raman）：ID/IG=1.13，碳载体缺陷最多，利于物质吸脱附。
3.孔结构（BET）：比表面积120.9m2 g-1，微孔介孔共存，暴露大量活性位点。
4.电子价态（XPS）：Pt、Co、Cu 存在金属态与氧化态；Pt 结合能正移，d 带中心下移，金属间存在电子相互作用。
5.微观形貌（电镜）：4.5 nm 超细合金颗粒均匀分散在碳纳米管，含大量晶格缺陷；传统退火样品颗粒粗大、严重团聚；元素均匀分布，金属负载与投料基本一致。
1. 催化活性
● ECSA 达61.9m2g-1，高于退火对照与商用 Pt/C；
● 质量活性3.58A mgPt-1、比活性5.79mA cm-2，为商用 Pt/C 十几倍，优于多数已报道铂基催化剂；
● 起波电位最低、Tafel 斜率最小，乙醇氧化动力学更快。
2. 稳定耐久性
3600 s 计时电流、500 圈 CV 循环后，电流与质量活性保留率均为所有样品最高，抗中毒、抗衰减能力显著更强。
开发超快低成本焦耳热冲击合成路线，同步解决乙醇燃料电池铂催化剂成本高、易CO中毒、C-C 键断裂差、制备繁琐等痛点，为多元铂基电催化剂设计与量产提供新思路与理论支撑。
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