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【用户成果】实时捕捉界面反应:可视化高温接触角设备揭示SiC与金属界面动态演变

DOI:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2023.06.011
郑州大学材料科学与工程学院范冰冰教授团队在硅酸盐通报上发表了题为“SiC与耐热钢在高温真空中的界面反应机制研究”的论文。本研究针对真空与高温环境下SiC与耐热钢的界面反应进行了系统分析,并借助本公司自主研发的可视化高温形变仪(TA-16A),对SiC与金属界面在反应过程中的形态演变进行了实时观察与记录。
研究背景
研究方法
采用扩散偶试验,将SiC和Cr24Ni7S置于可视化高温形变仪( TA-16A,CTJZH,中国)中进行反应,实验条件为1200 ℃、10 Pa。并通过XRD、SEM、TEM/EDS等方法对样品进行微观结构表征和分析。
界面反应过程
SiC和Cr24Ni7S组成的扩散偶从50℃加热到1200℃,并在1200℃保持8h 的界面反应过程,整个反应过程在真空度为10 Pa的条件下进行,与皮江法镁冶炼的条件相同。从图1可以看出,在温度升高到1000 ℃之前接触角没有明显变化。然而,当温度达到1000 ℃时,接触角出现较大的波动,表明在界面上发生了化学反应,导致界面失稳,接触角随之变化。当温度继续升高到1200℃时,接触角的变化幅度逐渐变小,表明界面反应趋于平衡。随着保温时间的延长,Cr24Ni7S 在接触面处出现大面积的熔化,当保温时间超过240min时,接触角趋于稳定,这是因为与SiC接触的Cr24Ni7S已全部熔化。

图8为在界面反应过程中碳化硅陶瓷和Fe接触角随时间和温度的变化图像。当温度逐渐升高到1400℃过程中,纯铁样品的仍保持最初的形状,如图8( c) 所示。但是随着在1400℃的保温时间延长,纯铁在短时内整体熔化。

Cr24Ni7S在1200℃、10Pa条件下对SiC的侵蚀过程
1)反应初期,界面反应为固-固反应,生成的片状石墨阻碍了反应进行。
2)低熔点硅镍化合物熔化后,片状石墨在 Ni 的催化作用下转变为纤维状石墨,失去了保护作用。
3)界面反应由固-固反应转变为固-液反应,反应速率加快,加速了钢对 SiC 的侵蚀。

结论
1)界面反应产物: SiC与Cr24Ni7S反应生成金属硅化物(如Fe3Si、Ni3Si)和石墨。
2)SiC与纯铁的界面反应速率明显降低,金属熔化所需温度显著升高。
3)Ni是导致耐热钢与SiC反应并在低温下逐步熔化的关键因素。
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